滑膜炎顆粒中粉防已堿的含量測定

    滑膜炎顆粒為夏枯草、土茯苓：功勞葉、薏苡仁、防己、絲瓜絡(luò)、澤蘭、黃芪、丹參、當歸等13味藥經(jīng)加工制成的膠囊，具有清熱利濕，活血通絡(luò)的功效。臨床用于急、慢性滑膜炎及膝關(guān)節(jié)術(shù)后的患者。該標準用HPLC法測定處方中丹參的原兒茶醛含量。本方采用HPLC法對滑膜炎顆粒(公司自制，規(guī)格0．35 g)中防已的主要成份粉防已堿進行測定，經(jīng)方法考察，結(jié)果令人滿意。 

    方法與結(jié)果：色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 

    色譜柱：Zorbax SB Cl8柱(250 mm×4．6 mm，5 m)，流動相：甲醇-0．3％二乙胺溶液(85：15)；流速：1．0 ml•min～。柱溫：30℃ 。檢測波長為280 nm。取對照品溶液10 l，注入高效液相色譜儀，按上述條件測定，粉防己堿出峰時間約為10．0 min，粉防己堿峰理論塔板數(shù)為4 600，與其相臨色譜峰的分離度大于2．0。 

    對照品溶液的制備 精密稱取粉防己堿對照品適量，加甲醇溶解制成每1 ml含粉防己堿0．12 mg的對照品溶液(A)。精密量取此對照品溶液2 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液B。 

    供試品溶液的制備取本品約1．4 g，精密稱定，置100 ml具塞三角瓶中，加入流動相25 ml，超聲處理(540 W，38．5 kHz)30 min，放冷，稱定重量，用流動相補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。按處方比例取不含粉防已的陰性樣品 同法制成陰性對照溶液。 

    干擾實驗：取不含粉防己陰性對照溶液及供試品溶液進樣，結(jié)果表明，陰性供試品在粉防己堿位置處無色譜峰。 

    樣品分別采用流動相溶液和2％鹽酸甲醇溶液超聲處理后，取續(xù)濾液1O l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，從色譜圖中可以看出，以流動相處理的樣品色譜峰分離效果明顯優(yōu)于用鹽酸甲醇溶液。 

    供試品溶液的制備一般常用超聲法或回流法，尤以超聲法最為簡便。本試驗研究考察了樣品加入流動相溶液分別超聲處理(540 W，38．5 KHz)15，3O，45 min，取續(xù)濾液1Ol，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按峰面積用外標法計算含量。測定結(jié)果表明供試品溶液制備時超聲處理30 min即可。

TAG：滑膜炎顆粒 滑膜炎顆粒說明書 滑膜炎顆粒價格 滑膜炎顆粒療效