HPLC法測定驅白巴布期片中補骨脂素和異補骨脂素的含量

艾尼瓦爾·塔力甫 新疆維吾爾自治區維吾爾醫院( 烏魯木齊830001 )

庫爾班江·肉孜 新疆大學化學化工學院( 烏魯木齊830046 )

 

    根據維吾爾醫藥理論，驅白巴布期片是由補骨脂、驅蟲斑鳩菊、高良姜、盒果藤等藥材組成的，具有通脈、理血等功能，用于白熱斯(白癜風)。為了控制該制劑的質量，保證臨床用藥安全、有效，本文參照文獻采用高效液相色譜法測定補骨脂素和異補骨脂索的含量。

    方法
    高效液相色譜法，Shimadzu ODS柱，流動相為乙腈一水(25：75)，檢測波長245nm。

    結果
    補骨脂素在11-110μg·ml-1內呈良好的線性關系，r=1，平均回收率為100.62％，RSD為1.43％(n=6)， 異補骨脂素也在11-110μg·ml-1內呈良好的線性關系，r =l，平均回收率為100.Ol％，RSD為0.28％(n=6)。

    討論
    供試品溶液制備中提取溶劑選擇：用甲醇提取的溶液，斑點數少于用甲苯提取的溶液，所以選甲苯作為提取劑最理想。

    結果表明該方法簡便、快速、準確、重現性好，回收率高，能夠控制該制劑的質量，這也與文獻報道結果一致。

    流動相的選擇：補骨脂素psoralen(7，8-呋喃駢香豆素) 與異補骨脂素isopsoralen(6，7-呋喃駢香豆素) 為兩種構型不同的異構體，極性相近，在液相色譜中難以完全分離。文獻報道的HPLC色譜條件均為甲醇-水系統，水中不加任何改性劑，這是因為呋喃香豆素類化合物的五元環不穩定及其對酸堿敏感，少量稀酸就能破壞內酯環。實驗中從以下兩個方面考慮色譜溶劑系統：溶劑強度、溶劑偶極強度①甲醇的偶極作用較強，但甲醇的溶劑強度重量因子( 2.64 ) 小于乙腈( 3.2 )，乙腈小于四氫呋喃( 4.5 )，水的強度因子則為0。當先后選擇甲醇-水( 體積比分別為 46：54，41：59，36：64，2O：80，25：75)時，二者體積比為46：54或 41：59時，補骨脂素與異補骨脂素不能達到基線分離；體積比為36：64時，補骨脂素與異補骨脂素不能達到基線分離；體積比為 25：75時，補骨脂素與異補骨脂素雖然達到基線分離，但保留時間過長。隨著甲醇比例減少時，分離效果較好，但保留時間太長。②加入四氫呋喃，降低系統極性，可使保留時間和分離度都有所改善，這時三相混合溶劑的體積比為甲醇-四氫呋喃-水 ( 20：6.4：73.6 )，溶劑強度為80，相當于乙腈-水( 體積比分別為 24：76)。因此，色譜條件確定為：乙腈-水( 25：75)， 檢測波長245nm。