琥珀安神丸為臨床常用的中成藥,由地黃、當歸、柏子仁、茯苓、麥冬、木香、酸棗仁等18味中藥組成,具育陰養血、補心安神之功效,F執行標準為《中國衛生部標準中藥成方制劑》第13冊,原標準只有顯微鑒別項目。我們經多次試驗,研究建立了薄層色譜法測定琥珀安神丸中當歸、甘草、酸棗仁、麥冬,以作為琥珀安神丸的質量控制方法之一,現報道如下。
1 儀器與試藥
Ⅰ型三用紫外分析儀(上海顧村電光儀器廠);BP211D型塞多利斯電子天平(德國);HH.W21.600型電熱恒溫水浴鍋;LDZ52型離心機(北京醫用離心機廠);GZXDH型電熱恒溫干燥箱(上海躍進醫療器械廠);琥珀安神丸;硅膠G薄層板(青島海洋化工廠,批號:070510),所用試藥均為分析純。
2 方法與結果
2.1 當歸TLC定性鑒別
取本品5 g,加硅藻土2 g,研勻,加石油醚(60~90℃)20 ml,加熱回液20 min,放冷,濾過,濾液揮干,殘渣加醋酸乙酯1 ml使溶解,作為供試品溶液。取當歸對照藥材0.2 g,加乙醚10 ml,加熱回流20 min,濾過,濾液揮干,殘渣加醋酸乙酯1 ml使溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典2005年版》一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷—醋酸乙酯(9∶1)為展開劑展開,取出晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯一相同顏色的熒光主斑點。而同法制備的缺當歸陰性對照溶液在相應的位置上無干擾。
2.2 甘草TLC定性鑒別
取本品6 g,研碎,加石油醚(60~90℃)20 ml,密塞,振蕩,浸漬過夜,濾過,濾液揮散至約l ml,作為供試品溶液。另甘草對照藥材1 g,各加乙醇20 ml,加熱回流1 h,濾液蒸干,殘渣分別加乙醇2 ml使溶解,濾過,濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典2005年版》一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品及對照藥材溶液各10 μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—甲醇—水(8∶2∶0.2)為展開劑展開,取出晾干,噴以稀硫酸,于105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,分別在與對照材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。而同法制備的缺甘草陰性對照溶液在相應的位置上無干擾。
2.3 酸棗仁TLC定性鑒別
取本品5 g,研細,加甲醇30 ml,加熱回流1 h,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇0.5 ml使溶解,作為供試品溶液。另取酸棗仁對照藥材1 g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典2005年版》一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以水飽和的正丁醇為展開劑展開,取出晾干,噴以1%
香草醛硫酸溶液,立即檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。而同法制備的缺酸棗仁陰性對照溶液在相應的位置上無干擾。
2.4 麥冬TLC定性鑒別
取本品6 g,研細,加鹽酸2 ml,加熱煮沸5 min,放冷,用三氯甲烷30 ml振搖提取,分取三氯甲烷液,蒸干,殘渣加三氯甲烷1 ml使溶解,作為供試品溶液。另取麥冬對照藥材1 g,加水20 ml,煎煮10 min,濾過,濾液加鹽酸0.5 ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典2005年版》一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—丙酮(4∶1)為展開劑展開,取出晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。而同法制備的缺麥冬陰性對照溶液在相應的位置上無干擾。
3 討 論
琥珀安神丸具育陰養血、補心安神之功效,用于心血不足、怔忡健忘、心悸
失眠、虛煩不安諸癥,為臨床廣泛應用的藥品。目前大部分藥物的有效成份多用高效液相色譜法測定其含量,本研究所用薄層色譜法簡便易行,準確經濟,專屬性強,適用于生產質量控制和應用。