測定食道平散中人參皂苷含量

    食道平散為中藥復方制劑，主要由人參、西洋參、全蝎、蜈蚣、細辛、三七等十余種中藥組成，食道平散具有益氣破瘀，解毒散結等功效。食道平散用于中晚期食管癌而致食管狹窄梗阻，吞咽困難，疼痛等癥。食道平散原質量標準用比色法測定人參皂苷Re的含量，其有費時．重現性差，精密度低等不足。我們參照食道平散相關文獻，采用高效液相色譜法(HPI_E)對制劑中人參、西洋參、三七所含成分人參皂苷Rg。和Re進行了測定，該方法簡便、快速而準確，重現性好，能更好地控制食道平散的質量。 

    1 儀器與試藥 

    1．1 儀器：島津LC一10ATVP高效液相色譜儀，SPD一10AVP紫外檢測器。色譜工作站。 

    1．2 試藥：乙腈為色譜純(美國TEDIA)，其它試劑均為分析純。人參皂苷Rgl和Re對照品(批號0703-200120和0754-9809，中國藥品生物制品檢定所提供．供含量測定用)。食道平散由西安金龜壽藥業有限公司提供。 

    2 食道平散檢測方法與結果 

    2．1 色譜條件：色譜柱：島津VP—ODS色譜柱(150 ram~4．6mm，)；流動相：乙醇5g／L：磷酸溶液(19．5：80．5)；檢測波長203 nm：柱溫：室溫；流速：1．3 ml／min。理論塔板數按人參皂苷Rgl計算應不低于5000。 

    2．2 溶液的制備 

    2．2．1 對照品溶液的制備精密稱取人參皂苷Rg。、Re對照品適掇，加甲醇制成每1 m1分別含O．5 mg、0．2 mg的溶液，即得。 

    2．3 線性關系考察：精密稱取人參皂苷R 、Re對照品25．60mg、10．85 mg，加甲醇稀釋至5 n1l，分別吸取上述溶液0．05、0．1、0．2、0．5、l。0 ml， 加甲醇定容于2 rnl容量瓶中分別吸取10ul。按上述色譜條件測定峰面積。 

    2．4 精密度試驗：精密吸取上述對照品溶液10 l，重復進樣5次，按上述色譜條件測定峰面積，結果人參皂苷Rg。和Re的峰面積中RSD分別為0．99％和2．0％。 

    2．5 重現性試驗：取同一批號樣品5份．按上述色譜條件操作，測得人參皂苷Rgl的平均含量為5．089 m#g，RSD=I．67％；人參皂苷Re的平均含量為1．321 mg／s，RSD=I．69％。 

    2．6 穩定性試驗：取同一供試品溶液，按上述色譜條件，分別于0、1、4、8、24小時測定峰面積積分值，結果表明。供試品溶液液在24內基本穩定．其人參皂苷Rgl和Re的RSD分別為1．39％和2．52％。 

    2．7 回收率試驗：精密稱取已知含量的供試品適量，精密加入一定量的對照品，按供試品溶液制備的方法，制備待測液，按上述色譜條件操作。測定峰面積，計算舍量和回收率 

    2．8 食道平散樣品測定：精密稱取樣品，按上述色譜條件操作 

    3 食道平散討論

    在供試品溶液制備考察時，對提取溶劑、超聲次數和時問等均進行了比較實驗，最終確定為減少脂溶性雜質干擾，選擇乙醚回流脫脂：因西洋參、三七藥材組織堅實具角質化，選擇水飽和的正丁醇超聲提取2次，為了避免黃酮類成分的干擾而采用堿洗的凈化方法。經實驗表明，該方法簡便、有效，能滿足含量測定的要求。 

    原計劃含量測定時。同時測定人參皂苷Rgl、Re和Rb1三個成分，但簽于三者的保留時間相差太大，目前條件所限，食道平散待今后進一步研究。

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