國家中藥保護品種---
海南龍圣堂抗癌平丸,以半枝蓮、香茶菜、蛇莓、蟾酥等為主的十余味中草藥組成,具有清熱解毒、消腫止痛的功效。海南龍圣堂抗癌平丸用于熱毒瘀血壅滯而致的
胃癌、
食道癌 、
賁門癌、
直腸癌、
膽囊癌 、
胰腺癌等消化系統
腫瘤。下面是測試海南龍圣堂抗癌平丸的野黃芩苷的含量。
陰性樣品溶液的制備:按處方比例制得不含半枝蓮的陰性樣品,同“2.3”項下方法制得陰性樣品溶液。
線性關系考察:精密吸取含野黃芩苷1.07 mg•mL。的對照品貯備溶液0.25、0.5、1.0、1.5、2.0 mL,置于10 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,制得不同濃度的對照品溶液。各取10 L,按色譜條件進樣分析,測定峰面積。以峰面積積分值(Y)對進樣量(X)按最小二乘法進行回歸,得回歸方程為Y=287.5+2.517×10。X(r=0.999 9)。結果表明,野黃芩苷進樣量在0.267 5-2.140 0 llg范圍內與峰面積積分值呈良好線性關系。
精密度試驗:精密吸取對照品溶液10 L,重復進樣5次,測定峰面積。結果,RSD=0.64% ,表明儀器精密度良好。
穩定性試驗:精密吸取同一供試品溶液,分別于0、1、2、3、4、5 h測定。結果,RSD=0.98% ,表明供試品溶液在5 h內穩定。
重現性試驗:取同一批(批號:040911)樣品6份,同“2.3”項下方法制備供試品溶液,按上述方法測定。結果,樣品中野黃芩苷含量的平均值為3.89 mg•g ,RSD=1.64% ,表明方法重現性良好。
加樣回收率試驗:精密稱取本品(批號:040911)6份,每份0.25 g,置于25mL量瓶中,分別加入野黃芩苷對照品,同“2.3”項下方法制得供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件進樣測定,計算回收率。
海南龍圣堂抗癌平丸處方中的君、臣藥均為地方習用藥材,缺少相關的基礎研究及文獻資料。其中,腫節風、半枝蓮、蟾酥有廣泛應用的含量測定方法。文獻“對處方中腫節風所含異秦皮啶進行了含量測定的研究。根據此文獻方法,筆者曾對處方中的異秦皮啶進行研究,但分離度較差,不易達到基線分離。后對蟾酥進行含量測定研究,但由于蟾酥在處方中用量極少,故其在預試驗中靈敏度較差,易受干擾。因此,筆者選擇了半枝蓮中的野黃芩苷作為含量測定的指標成分,效果較好。
(本文節選自《HPLC法測定抗癌平丸中野黃芩苷的含量》)