琥珀安神丸為臨床常用的中成藥,由地黃、當歸、柏子仁、茯苓、麥冬、木香、酸棗仁等18味中藥組成,具有滋陰養血、補心安神之功效。現執行標準為《中國衛生部標準中藥成方制劑》第13冊,原標準只有顯微鑒別項目。我們經多次試驗,研究建立了薄層色譜法測定琥珀安神丸中當歸、甘草、酸棗仁、麥冬,以作為琥珀安神丸的質量控制方法之一,現報道如下。
方法與結果:當歸TLC定性鑒別
取琥珀安神丸5 g,加硅藻土2 g,研勻,加石油醚( 60一90℃) 20 ml ,加熱回液20 mi n,放冷,濾過,濾液揮干,殘渣加醋酸乙酯l I I l l 使溶解,作為供試品溶液。取當歸對照藥材0.2 g,加乙醚 ,加熱回流20 min,濾過,濾液揮干,殘渣加醋酸乙酯使溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法( 《中國藥典2005年版》一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5 ,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷一醋酸乙酯( 9:1) 為展開劑展開,取出晾干,置紫外光燈( 365 nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯一相同顏色的熒光主斑點。而同法制備的缺當歸陰性對照溶液在相應的位置上無干擾。
甘草ⅡC定性鑒別:取琥珀安神丸6 g,研碎,加石油醚20 ml ,密塞,振蕩,浸漬過夜,濾過, 作為供試品溶液。另甘草對照藥材l g,各加乙醇20 ml ,加熱回流1 h,濾液蒸干,殘渣分別加乙醇2 ml 使溶解,濾過,濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法( 《中國藥典2005年版》一部附錄ⅥB) 試驗,吸取供試品及對照藥材溶液各10斗l ,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以三氯甲烷一甲醇一水( 8:2:0.2) 為展開劑展開,取出晾干,噴以稀硫酸,于105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,分別在與對照材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。而同法制備的缺甘草陰性對照溶液在相應的位置上無干擾。
酸棗仁,I LC定性鑒別:取琥珀安神丸5 g,研細,加甲醇30 ml ,加熱回流1 h,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇0.5 ml 使溶解,作為供試品溶液。另取酸棗仁對照藥材1 g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典2005年版》一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5“,分別點于同一硅膠G薄層板上,以水飽和的正丁醇為展開劑展開,取出晾干,噴以1%
香草醛硫酸溶液,立即檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。而同法制備的缺酸棗仁陰性對照溶液在相應的位置上無干擾。
麥冬TLC定性鑒別:取琥珀安神丸6 g,研細,加鹽酸2,加熱煮沸5 min,放冷,用三氯甲烷30 ml 振搖提取,分取三氯甲烷液,蒸干,殘渣加三氯甲烷使溶解,作為供試品溶液。另取麥冬對照藥材1 g,加水20 ml ,煎煮10 min,濾過,濾液加鹽酸0.5 ml ,同法制成對照藥材溶液。
用高效液相色譜法測定琥珀安神丸含量,本研究所用薄層色譜法簡便易行,準確經濟,專屬性強,適用于生產質量控琥珀安神丸具有滋陰養血、補心安神之功效,用于心血不足、怔忡健忘、心悸
失眠、虛煩不安諸癥,為臨床廣泛應用的藥品。
(本文節選自《琥珀安神丸的薄層色譜鑒別》)