由云南
民族藥燈盞細辛菊科植物短葶飛蓬開發出的系列產品有
益脈康片、燈盞細辛注射液、燈盞花素片、燈盞花素注射液等,用于治療癱瘓等癥 。現行的藥品標準 采用UV法以蘆丁為對照品測定制劑中的總黃酮的含量。近來文獻[2 中采用HPLC法測定制劑中燈盞細辛的含量。色譜條件用HPLC法測定益脈康片中野黃芩苷的含量。
野黃芩苷對照品(含量為96.4 ,批號:842— 200102,中國藥品生物制品檢定所);益脈康片(云南白藥集團大理藥業有限責任公司)。甲醇(HPLC),乙腈(HPLC),四氫呋喃(AR),冰醋酸(AR),水為經0.45 m 的微孔濾膜濾過的純化水。
色譜柱:Kromasil C18(4.6×250mm,5肛m);柱溫:30℃ ;流動相:乙腈一四氫呋喃一1 9,6冰醋酸溶液(8:15:77),流速:0.9ml•min一,檢測波長:335nm,進樣量:10 l,理論板數:按野黃芩苷峰計為6329。
精密稱取干燥至恒重的野黃芩苷對照品5.3mg,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加50 甲醇稀釋至刻度,搖勻, 即得(每lml含野黃芩苷40.88ttg)。
精密吸取野黃芩苷對照品溶液4、8、12、16、20 ,注入HPLC儀, 測定峰面積, 以進樣量( g)為橫座標,峰面積為縱座標,繪制標準曲線,其回歸方程為C一2.952×10-7 A + 1.873×10 (丫一0.9999)。結果表明野黃芩苷在0.1635 ~ 0.8176~g的范圍內呈良好的線性關系。
精密吸取野黃芩苷對照品溶液10 ,重復進樣6次,測定峰面積,峰面積平均值1376276,其RSD為0.83 。
用HPLC法測定燈盞細辛制劑中野黃芩苷的含量,能更有效更全面地控制其質量;本文建立的色譜條件可用于燈盞細辛指紋圖譜的研究,用于研究燈盞細辛中物質群體,為進一步開發燈盞細辛的資源、研究其制劑質量的穩定性、可控性有效性建立了一種有效的方法。
本方法還考察了50 甲醇溶液溶解樣品的情況。用50 甲醇溶解樣品時,經常規過濾后再用20 t/min0.45 m的微孔濾膜濾過,溶液難以濾清,故文中用甲醇溶解樣品。