紫丹銀屑膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究(一)

紫丹銀屑膠囊為部頒標(biāo)準(zhǔn)收載藥物，由紫硇砂、決明子、附子(制)、干姜、桂枝、白術(shù)、白芍、黃芪、丹參、降香等中藥組成，養(yǎng)血祛風(fēng)，潤(rùn)燥止癢，用于治療血虛風(fēng)燥所致的銀屑病。紫丹銀屑膠囊中決明子為方中君藥，主要有效成分為大黃酚、大黃素，兩者具有相關(guān)性。在紫丹銀屑膠囊的國(guó)家試行標(biāo)準(zhǔn)中大黃酚的含量采用薄層掃描法測(cè)定，準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性都較差，我們采用高效液相法測(cè)定大黃酚的含量，經(jīng)方法學(xué)考察表明：該含量測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，精確度高。同時(shí)在試行標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上增加了白芍、白術(shù)的薄層鑒別，對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)中黃芪的薄層鑒別方法進(jìn)行了改進(jìn)。

 

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 儀器島津LC一10AT高效液相色譜儀；島津SPD一10A紫外檢測(cè)器；2010雙通道色譜工作站；KQ-250D數(shù)控超聲波清洗器。

 

1.2 試藥大黃酚、大黃素、黃芪甲苷、芍藥苷對(duì)照品均購自中國(guó)藥品生物制品檢定所；D 大孔樹脂購白天津農(nóng)藥股份公司樹脂公司；高效液相用甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純，水為重蒸餾水。

 

2 鑒別實(shí)驗(yàn)

2.1 決明子的鑒別 取本品15粒內(nèi)容物，研細(xì)，取5 g，精密稱定，加甲醇40 ml，超聲處理1 h，放冷濾過，用10 ml甲醇洗滌濾渣，并人濾液中，蒸干，殘?jiān)�加�?/span>20 ml使溶解，再加硫酸1 ml，加氯仿20 ml，加熱回流30 min，冷卻，分取氯仿液、酸液，用氯仿提取3次，每次10 ml，合并氯仿液，以無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘?jiān)�加少量甲醇微熱使溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度。搖勻。用微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；取缺決明子的藥粉同法制成陰性樣品溶液。取大黃素，大黃酚對(duì)照品，分別加甲醇制成每1 ml中含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述的供試品溶液與上述對(duì)照品溶液各5μl。分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上層溶液為展開劑，展開，取出晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上。顯相同的橙色熒光斑點(diǎn)。

 

2.2 黃芪的鑒別 取本品20粒內(nèi)容物，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲提取1 h，濾過，濾液加于已處理好的D 大孔樹脂柱(30 g，內(nèi)徑15 mm)用水200 ml沖洗。再用20％乙醇200ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)�加甲�?/span>1 ml使溶解，作為供試品溶液；取缺黃芪的藥粉同法制成陰性樣品溶液。另取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述兩種溶液各10 ，分別點(diǎn)于同一高效硅膠C薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13：7：2)的下層溶液為展開劑，展開，取出晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

 

2.3 白芍的鑒別 取本品10粒內(nèi)容物，研細(xì)，加水50 ml，振搖5 min，使之溶解，濾過，濾液加于已處理好的D 大孔樹脂柱(30 g，內(nèi)徑15 mm)，用水200 ml沖洗。再用20％ 乙醇200 ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)�溶�?/span>10 ml水，正丁醇萃取3次，每次5 ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)�加甲�?/span>1ml使溶解，作為供試品溶液；取缺白芍的藥粉同法制成陰性樣品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每1 ml含1 mg溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述兩種溶液各10 ，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40：5：10：0.2)為展開劑，展開。取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。

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