活血通絡(luò)膠囊主要是由黃芪、銀杏等多味中藥組方，經(jīng)現(xiàn)代T藝加工制成具有破血逐瘀、舒腦通絡(luò)等功效的膠囊劑。本研究以一種新的前處理方法建立了方中黃芪甲苷的含量測定方法，經(jīng)實驗表明，該方法用于測定黃芪甲苷不僅簡單、快速，而且專屬性強，可以作為該品種的質(zhì)量控制。

　　1 儀器與試藥
　　Waters高效液相色譜儀(Allianee 2695四元泵、自動進樣系統(tǒng)、柱溫箱、Empower色譜工作站)，Alltech ELSD一2000蒸發(fā)光散射檢測器．MilliporeMilli—Q純水器．METTLER萬分之一及百萬分之一電子天平 黃芪甲苷對照品購自中國藥品生物制品檢定所，批號：110781—200512；乙腈為色譜純。

　　2 方法與結(jié)果
　　采用漢邦ODSC， (4．6mmx250rnm，5I,．Lm)色譜柱，柱溫35℃ ，流動相為乙腈～水(36：64)，流速為1mL／min，檢測器為Alltech ELSD一2000蒸發(fā)光散射檢測器(漂移管溫度為105cC．氣體流量為2．2L／min)。

　　結(jié)果：黃芪甲苷在2．360～14．161*g范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，平均回收率為97．77％ ．RSD為2．5％。本方法簡便、準確、可靠，可以用于該制劑的質(zhì)量控制。

　　目前黃芪甲苷文獻報道多用水飽和正丁醇萃取一HPLC—ELSD法測定，該方法過程較復(fù)雜。溶劑用量多，易造成黃芪甲苷的損失，使測定結(jié)果偏低。由于本制劑在制備工藝過程中采用了大孔樹脂的精制工藝，根據(jù)黃芪甲苷的化學(xué)性質(zhì)及本制劑的制備工藝，本實驗比較了不同前處理提取方法對本方中黃芪甲苷含量的影響，如甲醇直接超聲提取、固相萃取方法及傳統(tǒng)的正丁醇和氨水萃取法等。最終確定采用甲醇超聲提取并在其中加堿的方法作為樣品前處理方法。測定結(jié)果表明本法操作簡便，結(jié)果可靠供試品溶液的制備中。

　　本實驗比較了甲醇、乙醚、氯仿、乙醇、60％乙醇等不同提取溶劑對測定結(jié)果的影響，結(jié)果表明采用甲醇提取效率最高，同時本實驗對超聲時間、超聲提取次數(shù)的比較結(jié)果表明，加25倍量的甲醇、超聲30min，提取1次就能取得較好的提取效果，實驗中發(fā)現(xiàn)如不經(jīng)過氨水堿化則含量較低，堿化后含量明顯提高，這與文獻中報道用正丁醇萃取后用氨水洗相符。而加入不同量的氨水對黃芪甲苷的測定也有一定影響。通過考察發(fā)現(xiàn)20mL提取液中加3mL氨水效果較好實驗結(jié)果表明，該方法不僅專屬性和穩(wěn)定性好，而且測定快速、精確，對于那些前處理比較復(fù)雜，但工藝中已采用了一定精制工藝的制劑質(zhì)量標準的建立有一定的指導(dǎo)意義。

　　來源：孔銘 錢大瑋（1．江蘇省中醫(yī)藥研究院，江蘇南京210028；2．南京中醫(yī)藥大學(xué)，江蘇南京210046)《江蘇中醫(yī)藥》2009年07期

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