郁金銀屑片為一復(fù)方中藥制劑，具有疏通氣血、軟堅消積、清熱解毒、燥濕殺蟲的作用。馬錢子為方中劇毒藥，因此筆者采用高效液相色譜法測定馬錢子中士的寧的含量，作為控制本品內(nèi)在質(zhì)量的一個指標。

1 儀器與試劑

日本島津class—vt~10Avp高效液相色譜儀；士的寧對照品由中國藥品生物制品檢定所提供；郁金銀屑片(自制)。

2 方法與結(jié)果

2.1 對照品溶液制備  精密稱取士的寧對照品(批號0705.200005)1.63 mg，置25Inl量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2 供試品  溶液制備取本品40片，除去包衣，精密稱定，研細，取粉末5 g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入氯仿50 Inl，濃氨試液5 Inl，密塞，輕輕搖勻，稱定重量后，于室溫放置24 h，超聲處理30min，再稱定重量，補足失去氯仿量，充分搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10 Inl，置分液漏斗中，加硫酸溶液(3-~100)提取5次，每次15、15、10、10、10 Inl，合并硫酸溶液，加濃氨試液調(diào)pH 9~10，加氯仿提取5次，每次15 Inl，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10 mg量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3 色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇.水.三乙胺(55：45：0.135)為流動相；檢測波長為254 nnq。理論板數(shù)按士的寧峰計算應(yīng)不低于2000。

2.4 標準曲線繪制  精密吸取士的寧對照品溶液4、5、6、8、10、12 l，注入液相色譜儀中，測定，以峰面積為橫坐標，以進樣量為縱坐標，回歸得方程：Y=5.86399X 10 X +0.130158532，r=0.9999。結(jié)果表明，士的寧在0.2608—0.7824 gg之間線性關(guān)系良好，且為一條近乎過原點的直線，因此可采用外標一點法進行測定。

2.5 陰性對照試驗  按處方比例稱取除馬錢子粉以外的各味藥材，按本品制備方法操作，制得缺馬錢子粉陰性對照藥，按供試液制備方法操作，制備缺馬錢子粉陰性對照溶液。取供試品溶液、士的寧對照品溶液和缺馬錢子粉陰性對照溶液，按上述條件測定，結(jié)果供試品色譜中，在與士的寧對照品色譜相對應(yīng)的保留時間出現(xiàn)吸收峰，而同法制備的缺馬錢子粉陰性對照品溶液卻在相應(yīng)的保留時間無峰出現(xiàn)。

2.6 精密度試驗  取同一供試液，按含量測定方法進行測定，每次進樣量均為5 ，共測定5次，以考察其精密度，結(jié)果RSD為0.48％ 。

2.7 穩(wěn)定性試驗  取同一供試液，按含量測定方法操作，每間隔1 h測定一次，共測定7次，以考察其穩(wěn)定性，結(jié)果RSD為0.90％ 。

2.8 重現(xiàn)性試驗  取同一批號的樣品(010620)，按含量測定方法平行制備5份供試液，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5 l，注入液相色譜儀，測定5份供試液的含量，結(jié)果RSD為2.14％。

2.9 回收率試驗取已知含量的批號為Ol0626的樣品，除去包衣，精密稱定，研細，稱取2.5 g，準確加入士的寧對照品約1.90 mg，精密稱定，按含量測定項下供試品溶液的制備方法操作，制備加樣回收試驗供試品溶液，測定其中士的寧含量，結(jié)果：平均回收率為97.9％ ，RSD為2.6l％(n=5)。

2.10 樣品含量測定取三批郁金銀屑片樣品，按上述方法操作，測定士的寧含量。

TAG：郁金銀屑片 銀屑病 士的寧