頸腰康膠囊中士的寧的含量藥品檢測

    頸腰康膠囊由制馬錢子、伸筋草等中藥組成，具有舒筋通絡、活血去瘀、消腫止痛等功效。 

    頸腰康膠囊功能主治：舒筋活絡，活血祛瘀，消腫止痛。頸腰康膠囊用于骨折瘀血腫脹疼痛，骨折恢復期，以及腎虛挾瘀所致痹痛（增生性脊柱炎，腰椎間盤脫出癥）。 

    為有效控制成品質量。選定頸腰康膠囊中君藥制馬錢子所含主要有效成分士的寧為定量指標。采用高效液相色譜法對于頸腰康膠囊中士的寧進行定量分析。該方法準確、專一，適用于該制劑的質量分析檢驗。 
   
儀器：LC一10ATvp高效液相色譜儀(日本島津)；色譜工作站(大連化學物理研究所)。士的寧對照品購于中國藥品生物制品檢定所；水為超純水；其余試劑均為分析純。 

    色譜條件：色譜柱為Lun silsca(4．6 lnlll×250 lllln，5 pan)；流動相為正己烷一二氯甲烷一甲醇一濃氨試液(42．5：42．5：5．4：0．35)；檢測波長為254 rim；溫度為室溫。 

    對照品溶液的配制：精密稱取士的寧對照品適量，加醋酸乙酯制成每1 mL含試藥 0．05 mg的溶液。 

    供試品溶液的制備：取于頸腰康膠囊，混勻，精密稱定約0．6 g，加氯仿50 mL與濃氨試液1 mL稱定重量．輕輕振搖，放置24 h，再稱定重量，用氯仿補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25 mL，蒸干，殘渣加醋酸乙酯溶解．轉移至10 mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻即可。 

    空白試驗：取不含馬錢子的陰性制劑，按1．5項下方法制成陰性對照溶液，按上述色譜條件測定。結果陰性對照溶液在與士的寧相同保留時間處無色譜峰出現線性關系考察：精密吸取濃度為0．054 2 mg／mL的士的寧對照品溶液1，3．5，10，20 ，按上述色譜條件測定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標，士的寧對照品進樣量為橫坐標，繪制標準曲線。其回歸方程為A=5 875 944．168 C+51 716，r=0．999 8。結果表明，士的寧進樣量在0．135 5—0．813 p-g范圍內與峰面積呈良好的線性關系。 

    精密度試驗：精密吸取同一供試品溶液5 L，連續進樣5次，測得士的寧峰面積積分值，平均值為A=2 652 200，RSD=1．o4％(n=5)。 

    重現性試驗：取批號為Ol1201的樣品5份，按1．5項下方法測定，結果平均含量為0．48rag／粒，RSD=1．37％ (n：5)。 

    回收率試驗：取已知含量的頸腰康膠囊(批號：01 1201，含量為0．48 mg／粒) 5份，分別加人一定量的士的寧對照品，按1．5項下方法制備成供試品溶液，并按上述色譜條件測定，結果平均回收率為100．6％ ，RSD：205％ (n=5)， 

    樣品含量測定：取樣品3批，按1．5項下方法制成供試品溶液，并按上述色譜條件測定，樣品加溶劑冷浸24 h后，①濾過即得；②用硫酸溶液以游離生物堿形式提取的士的寧以鹽的形式溶于水中，除去脂溶性雜質，再將酸性水溶液堿化用氯仿提取，除去水溶性雜質。經測定兩種提取方法所獲士的寧含量一致，但方法①操作簡便，故采用此方法。 

    結論：高效液相色譜法簡便、靈敏、準確，可用于頸腰康膠囊的質量控制。 

    參考文獻：于文靜,申玉華,王煥群,徐倩,劉瑞江　《高效液相色譜法測定頸腰康膠囊中士的寧的含量》　《中國藥業》2003年第11期

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