高效液相色譜法測定痛風舒膠囊大黃素的含量

    痛風舒膠囊由大黃、車前子、澤瀉、川牛膝、防已五味中藥組成。為保證藥品質量，本文建立了高效液相色譜法測定君藥大黃中大黃素、大黃酚的含量，現報道如下： 

    痛風舒膠囊，青海綠色藥業有限公司提供。痛風舒膠囊主要成份：大黃、車前子、澤瀉、川牛膝、防己、當歸、龜板、藏紅花、冬蟲夏草、蒲公英、桂枝、天南星、木瓜、鹿角霜、何首烏、尋骨風、鹿銜草、人參等珍貴藥材。痛風舒膠囊功能主治清熱利濕，活血解毒，攻積導滯，瀉火涼血，散瘀止痛，益氣健脾，補肝腎、通淋澀，調節嘌呤代謝紊亂，降低血尿酸濃度，溶解痛風結晶，痛風舒膠囊主治痛風、痛風性關節炎、痛風結節、痛風引起的并發癥，及風濕、類風濕性關節炎等。 

    供試品溶液的制備取痛風舒膠囊20粒，傾出內容物，精密稱定，研勻，取細粉約2．0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液2ml，置50ml圓底燒瓶中，揮去甲醇，加2．5mol 硫酸溶液10ml，超聲處理5分鐘，再加氯仿10ml，加熱回流1小時，冷卻，移至液漏斗中，用少量氯仿洗滌容器，并人分液漏斗中，分取氯仿層，酸液用氯仿提取2次，每次約8ml，合并氯仿液，以無水硫酸鈉脫水，氯仿液移至100ml錐形瓶中，揮去氯仿，殘渣精密加甲醇10ml，稱定重量，置水浴中微熱溶解殘渣，放冷后，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。重現性試驗精密稱取同一批痛風舒膠囊(批號960706)樣品5份，按樣品測定方法精密吸取供試品溶液10tA，依法測定大黃素，大黃酚含量。樣品含量重現性好。 

    穩定性試驗精密吸取大黃素，大黃酚對照品溶液10 ，每隔1、2、3、6、12小時進樣，見表6、表7。結果表明，大黃素，大黃酚在12小時內穩定。 

    回收率試驗分別精密吸取大黃素對照品甲醇溶液(0．2mg )，大黃酚對照品甲醇溶液(0．5mg )各lml，精密稱取已知含量的痛風舒膠囊細粉(批號：960706，含量：大黃素0．中國臨床醫藥研究毒志 2003耳總第87期0534mg勝、大黃酚0．148rag勝)1．0g，按上述方法制備樣品溶液定容至25ml，從樣品溶液“稱定重量，加熱回流30分鐘起?”制備測定溶液，測定，計算回收率。 

    根據上述結果，痛風舒膠囊每粒含大黃素(Cl5H10 )和大黃酚(c15H1004)的總量不得少于0．2mg。本法簡便、準確、穩定、重現性好，能有效地控制痛風舒膠囊的質量。 

    (本文節選自《高效液相色譜法測定痛風舒膠囊中大黃素及大黃酚的含量》)

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