痛風(fēng)舒膠囊中大黃酚和大黃素的含量測(cè)定

    痛風(fēng)舒膠囊為一種藏藥，是由君木扎(大黃)、塔任木(車(chē)前子)、澤瀉、川牛膝、防己等5味藏藥制成的膠囊劑，具有清熱利濕、化瘀解毒之功效， 

    痛風(fēng)舒膠囊中功能：清熱利濕，活血解毒，攻積導(dǎo)滯，瀉火涼血，散瘀止痛，益氣健脾，補(bǔ)肝腎、通淋澀，調(diào)節(jié)嘌呤代謝紊亂，降低血尿酸濃度，溶解痛風(fēng)結(jié)晶，痛風(fēng)舒膠囊主治痛風(fēng)、痛風(fēng)性關(guān)節(jié)炎、痛風(fēng)結(jié)節(jié)、痛風(fēng)引起的并發(fā)癥，及風(fēng)濕、類(lèi)風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等。 

    痛風(fēng)舒膠囊主要用于治療濕熱瘀阻所致的痛風(fēng)病。大黃素及大黃酚為君藥大黃的主要有效成分，具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤、解熱止血、消炎、鎮(zhèn)痛、瀉下等作用 ，因此對(duì)痛風(fēng)舒膠囊含量的測(cè)定是控制成藥質(zhì)量的關(guān)鍵。大黃素和大黃酚的含量測(cè)定方法報(bào)道較多。本試驗(yàn)采用HPLC法測(cè)定痛風(fēng)舒膠囊含量，結(jié)果表明方法簡(jiǎn)便、重復(fù)性好，可作為該制劑質(zhì)量控制依據(jù)。 

    色譜條件 C18反相柱(10 m，4．6 mmX 250mm，中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理所)；流動(dòng)相：甲醇一1g•L 磷酸(85：15)；檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm，流速為1．0 mL•min，柱溫為室溫；理論板數(shù)( )按大黃素、大黃酚峰計(jì)算不低于2 000。在此條件下各組分得到良好分離。 

    對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取大黃素、大黃酚各5 mg，分別置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取大黃素溶液1 mL，大黃酚溶液2 mL，置于同一25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(每mL含大黃素4 g，每mL含大黃酚8 g)。 

    線性關(guān)系考察精密量取大黃素甲醇溶液(6mg•L )2，4，6，8，10，12，14 L，大黃酚甲醇溶液(10 mg•L )4，6，8，10，12 L，分別進(jìn)樣，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，以進(jìn)樣量( g)對(duì)峰面積計(jì)算，求得回歸方程： 

    樣品含量測(cè)定取痛風(fēng)舒膠囊2O粒，傾出內(nèi)容物，精密稱(chēng)定，研勻；取細(xì)粉約2．0 g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，稱(chēng)定；加熱回流30min，放冷，再稱(chēng)定；用甲醇補(bǔ)足減失的量，搖勻，濾過(guò)；精密量取續(xù)濾液2 mL，置5O mL圓底燒瓶中，揮去甲醇；加2．5 mol•mL-1硫酸溶液1O mL，超聲處理5 min；再加氯仿10 mL，加熱回流1 h，冷卻；移至分液漏斗中，用少量氯仿洗滌容器，并人分液漏斗中；分取氯仿層，酸液用氯仿提取2次，每次約8 mL；合并氯仿液，以無(wú)水硫酸鈉脫水，氯仿液移至100 mL錐形瓶中，揮去氯仿；殘?jiān)�精密加入甲�?O mL，稱(chēng)定；置水浴中微熱溶解殘?jiān)�，放冷后再稱(chēng)定；用甲醇補(bǔ)足減失的量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液進(jìn)行測(cè)定。分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10L，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，以外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算樣品中大黃素、大黃酚的含量。 

    采用HPLC法測(cè)定痛風(fēng)舒膠囊中大黃素和大黃酚的含量，所建方法中的供試液，沒(méi)有對(duì)樣品進(jìn)行酸水解的處理，因此測(cè)定的只是游離型的大黃素、大黃酚的含量。 

    (本文節(jié)選自《HPLC法測(cè)定痛風(fēng)舒膠囊中大黃酚和大黃素的含量》)

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