清肝片的成分鑒別于含量測(cè)定

    清肝片為糖衣片，除去糖衣顯棕黃色至棕色；氣微，味甜、微苦。清肝片的功能主治是清熱解毒，除濕利膽。清肝片用于感冒發(fā)熱，咽喉腫痛，腮腺炎，濕熱黃疸。清肝片用法用量是口服，一次5片，一日3次。 

    清肝片成分鑒別 

    (1)取清肝片10片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醇30ml，加熱同流30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至稠膏狀，加乙醇10ml，攪拌，濾過(guò)，濾液濃縮至近干，加乙醇2ml使溶解，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取茵陳對(duì)照藥材1.5g，加水煎煮1小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至稠膏狀，加乙醇10ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯-丙酮(5:3:2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；噴以5％氫氧化鉀溶液，同法檢視，藍(lán)色熒光加強(qiáng)。 

    (2)取清肝片10片，除去糖衣，研細(xì)，加水飽和的正丁醇10ml，放置1小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)�加甲�?ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材0.3g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙醇-氨試液(5:2:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照約材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 　　 

    清肝片檢查：應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定 (中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅰ D)。 

    清肝片含量測(cè)定 

    照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅥD)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-醋酸(65:30:5)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為250hm。理論板數(shù)按甘草酸單銨鹽峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 

    對(duì)照品溶液的制備 ：取甘草酸單銨鹽對(duì)照品約12.5mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋拿刻度，搖勻。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。(每1ml含甘草酸單銨鹽25μg，折合甘草酸為24.5μg)。 

    供試品溶液的制備： 取清肝片20片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，放至室溫，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，離心，即得。 

    清肝片測(cè)定法 ：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 清肝片每片含甘草以甘草酸(C42H62O16)計(jì)，不得少于0.4mg。

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